HG_T 5139-2016 丙酮肟
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.35 |
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7 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 71. 100.01； 87. 060. 10,G 56,备案号:56339—2016 HG,中年人民共和国化工行业标准,HG/T 5139—2016,丙酮月亏,Acetoxime,20 1 6-1 0-22 发布20 1 7-04-0 I 实施,ャ华人民共和国工业和信息化部发布,HG/T 5139—2016,刖 a,本标准按照GB/T 1. 1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则,起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归ロ,本标准起草单位:宁波欧迅化学新材料技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量,监督检验中心,本标准主要起草人:马亚明、蒲爱军、周淑章、王晓永、段云凤、罗署、沈日炯,(3),HG/T 5139—2016,丙酮月亏,1范围,本标准规定了丙酮月亏的要求,采样,试验方法,检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存,本标准适用于丙酮胎产品的质量控制,结构式:,/OH,N,H3cllc汽,分子式:C3 H?N(),相对分子量:73.09 (按2013年国际相对原子质量),CAS RN ： 127-06-0,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 605-2006化学试剂色度测定通用方法,GB/T 2386—2014染料及染料中间体水分的测定,GB/T 6678—2003 化工产品采样总则,GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定,GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则,GB/T 21876溶剂染料及染料中间体 灰分的测定,3要求,丙酮胎的质量要求应符合表1的规定,表1丙酮月亏的质量要求,项 目,指 标试验方法,优等品合格品章条号,(1) 外观白色晶体H色或类白色晶体5. 3,(2)丙酮质纯度/% -^99. 80 *9. 50 5. 4,(3)水分的质量分数/% <0. 20 W0. 30 5. 5,(4)灰分的质量分数/% 京0. 02 W(). 05 5. 6,(5)甲苯色度/Hazen单位萇20 5. 7,(5) 1,HG/T 5139—2016,4采样,以批为单位采样,生产厂以均匀产品为ー批。每批采样数应符合GB/T 6678—2003中7. 6的规,定。所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三,部分的样品,所采样品总量不应少于500 g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密,封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。ー个供检,验,另ー个保存备查,5试验方法,5. 1警告,使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任,采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件,5.2 一般规定,除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4.3. 3修,约值比较法进行,5.3 外观的评定,在自然北昼光下采用目视评定,5.4 丙酮月亏纯度的测定,5. 4. 1方法原理,采用气相色谱法,在毛细管色谱柱上分离丙酮月亏及有机杂质,用氢火焰离子化检测器进行检测,采用峰面积归ー化法测定丙酮月亏纯度,5. 4.2仪器设备,5. 4. 2. I气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722—2006中6. 3和6. 4. 2的规定,5. 4. 2. 2检测器:氢火焰离子化检测器（FID）,5. 4. 2. 3毛细管色谱柱:内径0.32 mm、长50 m ,膜厚0. 5/zm,固定相为5 %苯基甲基聚硅氧烷,如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱,5. 4. 2. 4微量注射器或自动进样器,5. 4. 2. 5色谱工作站或积分仪,5. 4.3试剂和溶液,无水乙醇,5. 4.4色谱分析条件,色谱操作条件如表2所示,2 (6),HG/T 5139—2016,表2色谱操作条件,控制参数操作条件,载气氮气,载气压カ/kPa 70,检测器温度/。C 200,汽化室温度/。C 180,燃烧气（氢气）流量,/（ mL/min） 30,助燃气（空气）流量/ （mL/min） 300,补偿气氮气,补偿气流量/（ mL/min） 20,分流比50 : 1,柱温程序80 ℃保持5 min, 25 ℃ /min升温至180 ℃.保持3 min,进样比/“， 0. 2,定量方法峰面积归ー化法,可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件,5. 4.5试样溶液配制,称取约1g （精确至0. 01g）试样于10 mL容量瓶中,加入无水乙醇溶解、定容。超声助溶,摇,匀,备用,5. 4.6测定步骤,开机预热，待仪器运行稳定后,进试样溶液,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果,处理,5. 4.7结果计算,丙酮胎纯度以3计,按公式（1）计算:,w = 100 % .. （1）,式中:,A—ー丙酮胎的峰面积;,sa7——丙酮胎及各有机杂质的峰面积总和,计算结果保留到小数点后2位,5.4.8允许差,丙酮月亏纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于。.20 %,取其算术平均值为测定结果,5.4.9 色谱图,色谱图见图lo,(7) 3,HG/T 5139—2016,1 2,说明:, 溶剂;,2 丙酮肪;,3 未知物;,4 未知物,图1丙酮月亏色谱图,5.5……
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